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高效液相色谱法测定塑料制品中四溴双酚A 的含量
点击次数:828 发布时间:2021-11-25

[  目的:建立并验证了用高效液相色谱法测定塑料制品中四溴双酚的含量;方法:采用甲醇为溶剂,超声提取塑料制品中的四溴双酚A,以保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:本方法平均回收率为95.44%~100.95%RSD%1.33~3.25%,在50.54ng~10108ng之间具有良好的线性,相关系数R20.999,检测限(SN=3)0.085ug.ml-1;结论:实验表明该方法灵敏度高,操作简便,能满足国内外对四溴双酚A的测试要求。

[
关键词]四溴双酚A;高效液相色谱法


HPLC determination of TBBP-A which in plasitcal products

  AAbstract: Objective: Established and tested TBBP-A which in plastical products by HPLC; Methods: using methanol as solvent, Ultrasonic extracted the TBBP-A in plasitcal  products, qualitative with relatively retention time and quantitative with peak area; Results: The average recovery rate is 95.44%~100.95%, RSD% is 1.33%~3.25%, and the detection limit (S/N=3) is 0.085ug.mL-1Conclusion: The experiment shows that this method is high sensitivity,easy operatedit can able to meet the test requirement of TBBP-A in the world. 



Keywords
TBBP-A; HPLC

四溴双酚-ATBBP-A),又名双(二溴丙基)醚,灰白色粉末,熔点184℃,沸点316(分解);可溶于甲醇、乙醇和丙酮,亦可溶于氢氧化钠水溶液,微溶于水;CAS号: 21850-44-2,分子结构式为 。它是世界生产量和用量最大的阻燃剂[1],它可广泛地用做反应型阻燃剂以制造溴化环氧树脂、酚醛树脂和含溴聚碳酸酯及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂,也可作为添加型阻燃剂用于ABSHIPS。它是一种类似于持久性有机污染物的潜在环境内分泌干扰物,能在环境和生物体内积累,对环境和生物产生严重的影响,如干扰生物的激素系统,影响骨骼和大脑发育等。

目前对于四溴双酚-A的含量检测,主要采用GC[5,7],GC-MS[2]LC-MS[8,9]HPLC[4,6], LC-MS-MS [3]等方法。GCGC-MS需要繁琐的预处理以及样品的衍生化。而 LC-MS, LC-MS-MS具有较好的检出限,但检测费用高昂。在国内,对于四溴双酚—A的研究尚处于起步阶段。为此本文开发用高效液相色谱法测定四溴双酚-A是具有其独到的优势。

实验部分

1.1  
仪器与试剂

LC-100
高效液相色谱仪(上海伍丰),超声波清洗器(济南赛畅),电子天平(梅特勒),3044永利官网vip|登录(欢迎您)(南京易普易达科学发展有限公司)。

甲醇(色谱纯,美国TEDIA),超纯水(实验室自制)。

TBBP-A
标准物质(0.25mg/瓶,美国Accustandard,Inc.提供)。

1.2 
色谱条件

色谱柱:Kromasil C18 色谱柱,250mm×4.6mm5μm

柱温:30 ℃;流动相:A(甲醇)/B(水)=90:10;吸收波长:280nm;流速:1.0mL/min;进样量:10uL

1.3 
标准溶液的配置

TBBP-A
标准储备液(1000mg/L):用甲醇将TBBP-A标准物质配制成浓度约1000mg/L的储备溶液。

TBBP-A
标准工作溶液(约20mg/L):从标准储备溶液中取1ml置于50容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀。(注:标准工作溶液需现配现用)。

准确吸取10ul标准工作溶液(浓度为20.216ug.ml-1),进样,谱图见图1



四溴双酚-A标准溶液色谱图

    Fig.1  Chromatograms of standard solutions of TBBP-A

样品前处理

拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块,液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取样品2.0g左右,精确至0.0001g,置于50mL平底烧瓶中。准确移取20ml甲醇于平底烧瓶中,盖上盖子,常温下超声提取1小时,提取液经0.45微米有机滤膜过滤,上机测试。

2.
结果与讨论

2.1
色谱条件的优化

2.1.1 
流动相的选择

参考相关资料,选择用甲醇、甲醇和水或者乙腈、乙腈和水进行等度洗脱,结果显示用纯甲醇或纯乙腈作流动相时,出峰时间均太快,且峰有拖尾;用乙腈与水作为流动相和甲醇与水作为流动相,效果相当,考虑溶剂的价格以及对环境和人的危害性,故用甲醇和水的混合溶液作为流动相,考虑不同甲醇水比例下,色谱峰的最佳效果,试验了甲醇水比例分别为90:1085:1575:25条件下的色谱图情况,结果显示85:1575:25条件下色谱峰展宽,且拖尾,90:10条件下色谱峰形对称,出峰时间能与溶剂峰很好的分开,故选择甲醇:水=90:10为最佳流动相比例。 



2.1.2
波长选择

使用DAD检测器对TBBP-A标样进行全波段扫描,结果显示TBBP-A205nm285nm290nm有三个吸收峰,在205nm处,具有最大吸收峰,考虑到流动相对吸收值的影响,选择224nm作为其波长比较合适。

2.TBBPA的全波长扫描图

Fig.2  all wavelength scan Spectrum of TBBP-A

提取溶剂的选择

分别选用正己烷,乙腈,甲醇和甲苯做溶剂,结果显示,除了甲苯为溶剂时甲苯的峰对TBBPA存在严重干扰,其他的都可以用作溶剂。由于选用甲醇和水作为流动相,因此选择甲醇作为溶剂最为适宜。

2.2 
峰位确定

TBBP-A的标准溶液,按照本方法确定的色谱条件,进样10ul,以保留时间定性。

2.3 
阴性和系统适用性试验

不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在TBBP-A相应保留时间处无紫外吸收。理论塔板数按TBBP-A的峰计,不得小于6000

2.4
精密度试验

TBBP-A标准溶液10μl连续进样6针,测定,考察组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,具体分析结果如表1所示。



精密度实验数据

Table . 2  Precision of experimental data



组分名称

峰面积

平均峰面积

RSD%

TBBP-A

442.203

441.289

0.32

440.307

440.432

441.077

440.021

443.695



2.5
线性关系和检测限

在本方法确定的实验条件下,检测其线性,在进样量为50.54~10108ng之间,其线性方程为y = 39.34x + 463.2,相关系数为R2 = 0.999,在S/N=3的条件下,最DI
检测限为0.085ug.ml-1。线性关系图如图3所示:

3.四溴双酚-A线性关系图

Fig.3  Linear graph of TBBP-A



2.6
回收率试验

采用在实际样品中加入3个不同浓度水平的标液进行回收率实验,每个浓度水平做3次平行样,按照样品的前处理方法进行处理并测试,采用外标法定量,实验结果表明,其平均回收率在95.44%~100.95%范围内,RSD1.33%~3.25%范围内。

2.7 
实际样品的测试

采用本方法测试了几种塑料产品中的TBBP-A,结果如表3所示,并附上第三方检测机构SGSGC/MS检测结果。

样品检测结果

Table .4  Sample test results



样品名称

LC测试结果:

TBBP-A含量/ mg.kg-1

GC/MS测试结果:

TBBP-A含量/ mg.kg-1

白色塑料管

23.04

24.09

电器塑料板

未检出

未检出

黑色塑料粒

15.74

14.86

类白色塑料粒

未检出

未检出

玩具车轮胎(黑色)

32.15

32.57

玩具车轮胎(红色)

未检出

未检出





结论

综上所述,通过对部分塑料样品检测及回收率的测试,可知本方法的最DA优点
是利用高效液相色谱仪法检测四溴双酚A的含量,具有操作简单,价格便宜等优点,且检测结果与GC/MS检测结果相当,可以满足企业或客户对四溴双酚A的含量监控需求。


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